介紹
凝膠的獲得主要通過兩種機理:
通過聚合物的網狀物創造一個網絡結構(例如明膠),或者通過顆粒的聚集或絮凝形成網絡結構(例如酸奶)。在化妝品工業中,經常用凝膠來獲得不同的質感,同一個乳液凝膠前后的微觀結構也會明顯不同,如Figure 1。
對于通過絮凝成型凝膠的乳液體系,液滴之間的相互作用依賴于溫度、液滴尺寸、鹽濃度和乳液濃度等因素。配方研發者需要知道乳液在何種條件下出現凝膠,乳液是否有凝膠化的趨勢,凝膠的特征,凝膠存在的條件和穩定性,等等。本文中,我們呈現了幾個變量對乳液凝膠化的影響。
方法
研究了以SDS(十二烷基硫酸鈉)在CMC濃度下穩定的乳液凝膠化現象。液滴平均粒徑為1μm。
在第一個實驗中(a,b,c),我們研究了連續相中鹽濃度對乳液凝膠化的影響。乳液被解熱到40℃,然后轉移至Turbiscan LAB中。
在第二個實驗中(d,e,f),我們研究了分散相體積濃度對乳液凝膠化的影響。初始的乳狀液是一樣的,在放入Turbiscan LAB前,乳液被加熱到60℃。
結果
1.鹽濃度
Figure 2展示了鹽濃度對乳液凝膠影響的實驗結果。將將乳液保持溫度在45℃,待液滴開始出現相互作用粘連絮凝時,逐漸冷卻至室溫,使用Turbiscan Lab全程測試。
在短周期實驗中,即從45℃冷卻至室溫時(從凝膠化初始時刻至冷卻室溫階段),我們觀察到未加入鹽的乳液(sample a)光強值沒有明顯變化,加入0.38M鹽的乳液背散射光強度在樣品整體高度上均勻的下降(figure 2)。對于sample b,這個下降(20min)比較緩慢和溫和(-0.6%),但是樣品c,下降速度較快(10min)并且明顯(-17%)。在長周期實驗中(冷卻后的階段),除了微小的上浮現象,背散射光并沒有大的變化。
Turbiscan數據顯示凝膠過程中具有明顯的粒徑變化,可以確定,該乳液的凝膠是由于絮凝導致的。當鹽濃度較低時(b),乳液會形成小的絮凝,對應著背散射光輕微的下降。當鹽濃度增加時(c),液滴之間的絮凝變得更加強烈,生成更大的粒子尺寸,并使得背散射光強值劇烈下降。
2.體積濃度
如Figure 3所示,當油體積濃度=1%時(d),我們觀察到乳液的背散射光強值并任何明顯的變化。另一方面,對于乳液e和f,背散射光強值在短周期內發生明顯的下降,但是下降程度與體積濃度不成正比(Φ = 10 %和20%對應的下降程度分別是-19%和 -14%)。光強的下降對應著乳液液滴尺寸的增加。Turbiscan數據顯示隨著體積濃度增加,BS下降程度降低,意味著高濃度乳液生成的絮凝尺寸較小。事實上也是如此,隨著油相體積濃度越高,絮凝液滴形成的凝膠結構反而更加致密。
與預期的實驗現象一致,凝膠在長周期實驗內還具有脫水收縮現象。我們在Figure 4中展現了不同濃度的乳液凝膠的脫水收縮量。這些曲線顯示只有乳液濃度在30%時,凝膠會形成穩定狀態,其脫水收縮作用在1h之后完成,而其他的乳液無法穩定會出現上浮。
結論
SDS乳液體系在鹽濃度和溫度條件下,液滴之間會相互絮凝形成凝膠。當油相體積濃度含量達到30%后,可以形成穩定的乳液凝膠。Turbiscan對乳液凝膠形成過程可以同時定性和定量,非常適用于這些新材料的表征和的優化配方。
Formulaction
穩定性分析儀Turbiscan AGS
專為大批量研發部門和質檢部門設計。TurbiScan Lab 與全自動機械手的結合。全自動機械手包括3個獨立的恒溫槽和一個樣品輸送的機械臂。每個恒溫槽中有18個樣品槽,一共可以存儲54個樣品依次測量。恒溫槽溫度控制從室溫+5℃到60℃,樣品輸送的機械臂每小時運行60次,可連續7天不間斷工作。